Строение и принцип работы БИК-спектрометра

Основными узлами прибора являются:

• источник излучения (например, кварцевая лампа);
• монохроматор (дифракционная решетка) или интерферометр (в случае Фурье-спектрометрии);
• детектор (на основе кремния, сульфида свинца, арсенида индия, арсенида индия-галлия, теллурида ртути-кадмия, дейтерированного триглицина сульфата и т. п);
• устройство размещения образца (стеклянные или кварцевые кюветы, флаконы, стеклянные стаканы, держатели капсул или таблеток, другие приспособления) и/или дистанционный оптоволоконный зонд;
• персональный компьютер со специальным программным обеспечением для обработки результатов анализа.

Рисунок 1. БИК-спектрометр Antaris II (А). Анализ таблеток с помощью оптоволоконного зонда (Б)

Прибор может построить спектр пропускания или диффузного отражения. Пропускание измеряют для жидких или твердых образцов – в первом случае вещество помещают в кювету, во втором используют щуп или сферу. Диффузное отражение измеряют при анализе порошков, пеллет, паст, применяя при этом интегрирующую сферу или оптоволоконный зонд.

В случае использования оптоволоконного датчика («пистолета») спектры снимают следующим образом: субстанции пересыпают в прозрачную кювету длиной 1 – 3 см. Датчик плотно прижимают к поверхности порошка под углом 90⁰ и нажимают кнопку регистрации спектра, расположенную на датчике.

Для анализа таблеток (без первичной упаковки) датчик плотно прижимают к таблетке под прямым углом и нажимают кнопку регистрации спектра. В случае, если таблетки в прозрачном блистере, датчик прикладывают прямо через блистер.

Для капсул с прозрачной оболочкой измерение можно проводить прямо через оболочку (и через прозрачный же блистер), также прижимая датчик перпендикулярно поверхности. В противном случае, капсулу вскрывают, содержимое пересыпают в стеклянную кювету и проводят измерение так же, как для субстанций – порошков.

Если измерение проводят с помощью интегрирующей сферы (в режиме отражения), субстанции также пересыпают в прозрачную кювету, которую устанавливают на поверхности оптического окна интегрирующей сферы. Процесс измерения запускают или на самом приборе, или с помощью специального программного обеспечения (типа OPUS).

Таблетку, извлеченную из блистера, помещают в специальный держатель, который также устанавливают сверху оптического окна интегрирующей сферы. Далее поступают, как описано выше.

Капсулу с прозрачной оболочкой помещают прямо поверх оптического окна, снепрозрачной – вскрывают, пересыпают содержимое в стеклянную кювету и располагают ее поверх окна. В кюветное отделение (режим пропускания) помещают жидкие лекарственные формы. Однако, БИК-спектроскопия используется, в основном для твердых лекарственных форм.

(Макиева М.С., Морозов Ю.А., Морозова Е.В., Морозов В.А. Оптические методы анализа лекарственных средств, ИПЦ Сев. Осет. гос. ун-т им. К. Л. Хетагурова)